真空蒸餾是使一些具有很高的沸點化合物化合物沸騰，降低化合物沸騰時的壓力,一但壓力降低到化合物的蒸汽壓（在一定的溫度下），化合物就開始沸騰，蒸餾作用就可進行的技術，且以真空汽化器的形式常見于實驗室。真空蒸餾工藝在石油化工中使用較普遍，與大氣壓下蒸餾相比，它有許多特點，使沸點降低;分解聚合物危險性小，能夠低溫處理;容易加熱，熱損失小;空氣中的氧、水蒸氣等成分的影響減小湘對揮發度大;平衡關系改變(如共沸點消失等)

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按蒸餾系統操作壓力的不同，真空蒸餾可分為:
①減壓蒸餾常見的減壓蒸餾過程，大多在104Pa以上的壓力范圍內操作。減壓蒸餾機理與常壓蒸餾差不多，常壓蒸餾裝置形式基本上可用。
②粗真空蒸餾壓力范圍為1.O*104Pa-2.7x102Pa，氣體的流動屬粘滯態。在這個壓力范圍內進行蒸餾操作是容易實現的。
③低真空蒸餾壓力范圍為2.7*102Pa-1.OPa，此時氣體接近過渡流狀態，對真空蒸餾裝置的選型、設計、制造、安裝、操作等都有較為嚴格的要求。
④準分子蒸餾壓力范圍為1.0-1.0*10-2Pa，此時，氣體分子的平均自由程與蒸餾器尺寸相近，氣體呈過渡流狀態。
⑤分子蒸餾操作壓力在1.33*10-2Pa以下。在分子蒸餾或準分子蒸餾裝置中，氣體的流動為分子的自由運動，也就是說，可以忽視該系統中的其它分子的碰撞和干擾，此時，蒸餾過程受來自液面的蒸發所支配。
真空蒸餾裝置：
1、間歇式蒸餾裝置
間歇式真空蒸餾裝置，在實驗室及小批量生產中廣泛應用。其主要部件為:
①蒸餾罐
為外壓容器，一般采用蛇管或夾套型換熱器，用水蒸氣或油加熱。為改善傳熱狀況，大多數罐上裝有攪拌器，也可設置原料預熱器或強制循環加熱器。原料的加熱、脫氣、蒸餾等工序均在罐內進行。
②冷凝器
通常選用列管式(蒸氣走殼程)、旋板式(蒸氣走直通道)冷凝器。冷凝器和蒸餾罐通常是分開設置的。但有時也可將其直接放在蒸餾罐的上部構成一體。
③阱
由于從冷凝器出來的氣體包括冷凝液溫度下的蒸氣及不可凝氣體，有的真空泵不適宜抽除這些蒸氣。為了保護真空泵和對蒸餾出物質進行捕集，常采用機械阱、低溫阱或吸附阱。機械阱有離心型(旋風式、旋流板式)、碰撞型(擋板式、傘形、折流板式等)及氣濾型(金屬絲網過濾器、干式填充式等)。
2、連續燕餾裝置
這類裝置處于間歇式蒸餾裝置和精餾裝置之間，與間歇式相比，它沒有長時間的高溫加熱部分，對熱的安全性高。此外，裝置的容量小，能夠經常地進行連續操作，并有一定程度的精餾效果。由于它本身受到預熱和停留時間的限制，因此只能用于相對揮發度較大，分離性較好的場合。一般用來進行脫氣、脫水、脫溶劑和脫臭等操作。
3、連續精餾塔
①板式塔常壓所用的各種板式塔，全部可用于真空蒸餾。為減少壓力損失，多采用沒有穿孔效應及壓降少的板型如噴射板、穿流柵板等。
②填料塔真空精餾時多采用填料塔。一般常壓填料塔中所用的各種填料均可在真空精餾塔中使用。由于鮑爾環填料、波紋網填料以及壓延孔板波紋填料的壓力損失非常小，更適于作為真空蒸餾的填料。
③薄膜塔在薄膜塔中，液體和蒸氣之間不斷地進行著蒸發和冷凝，從而帶來一定的精餾效果。
④旋轉塔為了減少板式塔和填料塔的壓力損失，保證良好的氣液接觸和提高精餾效果，提出了旋轉式真空精餾塔。一般的結構是由一個旋轉的作冷卻用的內圓筒和一個固定的作加熱用的外圓筒組合而成。旋轉圓筒的轉速達到每分鐘幾百甚至幾千轉，冷凝液受離心力的作用飛向外圓筒，在此重新再蒸發，如此不斷反復地冷凝蒸發來進行精餾。為了加強液膜中的攪拌效果，還有在貼近外圓筒的內表面設置攪拌槳葉或攪拌刷的結構型式等。旋轉塔大多用在實驗室規模，可用于1Pa的高真空精餾裝置。

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